Verimlilik ve Kullanım Kolaylığı Bakımından DMA-80 Evo, ICP-MS’ye Göre Güvenilir Bir Alternatif Mi?

Doğrudan altın amalgamasyon atomik absorpsiyon spektrometresi ile ICP-MS arasında bir karşılaştırmadır.

Özet

Cıva, maruz kalan kişilerde ciddi sağlık sorunlarına neden olan ağır bir metaldir. Toplam Hg analizi için çok sayıda analitik yöntem mevcuttur, örneğin: CV-AAS, CV-AFS ve ICP-MS, ancak bunların hepsi örneklerin çoğu için örnek hazırlama gerektirir. Termal ayrışma amalgamasyon atomik absorpsiyon spektrometresi (DMA-80), doğrudan cıva tayini için iyi kurulmuş bir tekniktir. Bu çalışmanın amacı, insan saçındaki Hg miktarının belirlenmesinde Doğrudan Cıva analizini (DMA-80) ICP-MS ile karşılaştırmaktır.

Giriş

Analitik laboratuvarlar, bu elementle ilgili yaygın ICP-MS zorluklarından kaçınarak cıvayı analiz etmek için çözümler aramaktadır. Cıva tayininde ilk adım, bazen biraz zahmetli olabilen ve cıva kaybına yol açabilen numune hazırlama prosedüründen geçmektir. Ayrıca, ICP-MS’deki cıva analizi kontaminasyon ve taşınma sorunları yaratabilir, çünkü bu metal hat ve cam parçalara yapışabilir. Bu nedenle operatörün altın solüsyonu kullanarak kontaminasyonu gidermek için ICP-MS’yi temizlemesi gerekir, bu da çok fazla zaman kaybına ve verimlilik kaybına neden olur. ICP-MS kontaminasyonunu önlemek için kullanıcılar çözeltiyi birkaç kez seyreltmeyi tercih etmekte, bu da hassasiyeti etkilemekte ve aynı zamanda seyreltme hatasını artırmaktadır.

Başlıca ICP-MS cıva sakıncaları şunlardır:

• Numune hazırlığı her zaman gereklidir
• Yüksek Hafıza Etkisi
• Kontiminasyon sorunları
• Uzun temizlik
• Pahalı altın çözümü
• Kirlenmiş parçaların potansiyel değişimi
• Seyreltme nedeniyle hassasiyet kaybı
• Seyreltme faktörü hatası

Bunun yerine, termal ayrışma amalgamasyon atomik absorpsiyon spektrometrisinin (DMA-80) kullanılması, numune hazırlama işleminden tamamen kaçınılmasına ve sonuç olarak analiz süresinin kısaltılmasına olanak tanır. DMA-80, hem sıvı hem de katı matrisleri etkili bir şekilde analiz etme, yüksek numune verimi elde etme ve düşük tespit limitleri ve maliyetleri nedeniyle toplam Hg analizi için popülerlik kazanmıştır.

Cihazlar ve Metot

DMA-80, neredeyse sınırsız verim için dairesel, paslanmaz çelik, değiştirilebilir 40 konumlu otomatik örnekleyiciye sahiptir ve uygulamanın gereksinimlerine bağlı olarak hem nikel (500 mg) hem de kuvars tekneleri (1500 uL) barındırabilir.

Şekil 1 – DMA-80 evo Doğrudan Cıva Analizörü

Tek fazlı 110/220V, 50/60 Hz güç kaynağı ile çalışır ve taşıyıcı gaz olarak normal sınıf oksijen gerektirir. Proses cıvanın cıva iyonlarına dönüştürülmesini gerektirmediğinden, hem katı hem de sıvı matrisler asit sindirimine veya başka bir numune hazırlığına gerek kalmadan analiz edilebilir. Sıfır numune hazırlığının gerekli olması, tüm tehlikeli atık oluşumunu da ortadan kaldırır. Fırın sıcaklıkları da dahil olmak üzere tüm sonuçlar ve cihaz parametreleri kontrol edilir ve Excel veya LIMS’e kolay İçe/Dışa Aktarma özellikleriyle kaydedilir. DMA-80 EPA7473 metoduna uygundur.

Çalışma Prensibi

Kontrollü ısıtma aşamaları, bir kuvars tüpe yerleştirilen bir numuneyi önce kurutmak ve ardından termal olarak ayrıştırmak için uygulanır. Sürekli bir oksijen akışı, ayrışma ürünlerini halojenlerin, nitrojenin ve sülfür oksitlerin tutulduğu sıcak bir katalizör yatağına taşır. Tüm cıva türleri Hg(0)’a indirgenir ve daha sonra reaksiyon gazları ile birlikte cıvanın seçici olarak tutulduğu bir altın amalgamatöre taşınır. Tüm cıva dışı buharlar ve ayrışma ürünleri sürekli gaz akışı ile sistemden temizlenir. Amalgamatör daha sonra ısıtılır ve tutulan tüm cıvayı çift ışınlı, sabit dalga boylu atomik absorpsiyon spektrofotometresine bırakır. Absorbans, cıva içeriğinin bir fonksiyonu olarak 253,7 nm’de ölçülür.

Şekil 2 – Çalışma prensibi

Doğrudan cıva analizinin başlıca faydaları şunlardır:

• Azaltılmış Numune Geri Dönüş Süresi (6 Dakika)
• Örnek Hazırlama Yok
• Azaltılmış Tehlikeli Atık Üretimi
• Analitik Hataların Azaltılması
• Maliyet Tasarrufu (CVAA/ICP’ye kıyasla %70)

Sonuçlar

Aşağıda, iki teknik arasındaki sonuçların karşılaştırmasını gösteren bir grafik rapor edilmiştir.

Tablo 1- DMA-80 TRICELL ve iCAP Q ölçümleri arasındaki karşılaştırma.

İki analitik metot, iki metodolojik yaklaşım arasında iyi bir uyum olduğunu göstermiştir; aslında korelasyon katsayısı, ideal çizgiye yakın veri dağılımının da gösterdiği gibi 0,94’tür.

Sonuç

Bu çalışmanın da gösterdiği gibi her iki teknoloji de iyi sonuçlar vermektedir. Yine de, DMA-80 evo, ICP-MS’nin girişimler ve taşınma gibi bazı yaygın sorunlarının üstesinden gelmeye izin verir ve numune hazırlama adımını ortadan kaldırır. Aşağıda yazarların vardığı sonuç bildirilmektedir: “DMA-80 tricell’in kullanımı ICP-MS’e bir dizi nedenden dolayı tercih edilebilir: küçük kontaminasyon riski ile numune manipülasyonunun azaltılması, asit sindirim adımının olmaması nedeniyle daha az zaman harcanması, daha ucuz analizler ve ölçümlere müdahale edebilecek matris etkilerinin olmaması”.

Referans: Milestone SRL