Nişastanın reolojik karakterizasyon analizi sadece 10 dakikada mümkün müdür ve bu analizin sonuçları Micro Visco-Amylo-Graph’la ve Viscograph-E’yle karşılaştırılabilir mi?

Giriş

Cevap; evet ViscoQuik’in mevcut ölçüm yöntemleri veya spesifikasyonlarla yüksek derecelere ulaşılabilirliği (r. = 0.994) göz önünde bulundurulursa nişastayı sadece 10 dakikada reolojik olarak karekterize etmek mümkündür. Yalnızca 10 dakikalık bir analiz süresiyle, alışılmış bir Brabender sıcaklık profili (bkz. Şekil 1), reolojik özellikleri belirlemek için uygundur.

Suyun emilmesi ve dolayısıyla doğal nişasta granüllerinin jelatinleşme sürecinin başlaması ancak daha yüksek sıcaklıklarda başlatılabilir. Bu nedenle, analiz sürecinin 10 dakikaya düşürülmesi ancak sıcaklık profilinin ısıtma ve soğutma hızı artırıldığında mümkündür. Brabender’in ilk viskozimetrelerinden biri olan Viscograph-E, 1,5-3,0°C/dk. maksimum sıcaklık kontrol oranına sahiptir. Bu da 1 saat 40 dakikalık toplam test süresiyle sonuçlanır.

1990’ların sonlarında, nişasta endüstrisinin bazı bölümlerinde analiz süresinin kısaltılması için büyük bir istek vardı. Brabender bu talebi yerine getirmek için gerekli çalışmalara başladı ve Micro Visco-Amylo-Graph’ın üretimine başlandı. Böylece analiz süresinin 20 dakikaya inmesi sağlandı.

Bugün, endüstri dijitalleşerek ve otomasyonun önümde bir rol oynadığı alan olarak dönüşüme uğradı. Hızlı sonuçlara ve akıllı analizörlere olan ihtiyaç her zamankinden daha fazla olmaya başladı. Brabender, zorlukların her zaman üstesinden geldiği gibi bugün de endüstrinin ihtiyaçlarına ve teknolojiye ViscoQuick ile destek sağlamaktadır. Yeni ısıtma ve soğutma sistemi sayesinde, test süresi bir önceki model olan Micro Visco-Amylo-Graph’a kıyasla %50 daha kısa zaman alır. Bununla beraber, bazı kullanıcılar ViscoQuick’in Brabender’in önceki viskozimetreleriyle karşılaştırabilir olup olmadığını sorabilirler.

Bu teknik broşür, mevcut ölçüm sonuçları ve spesifikasyonlarla çalışmaya devam ederken ViscoQuick’in kısa analiz süresinden nasıl yararlanılacağına dair birçok örnek sunar.

Materyaller ve Metodlar

Cihazlar: Viscograph-E (+bilgisayar ve termostat); Micro Visco-Amylo-Graph (+bilgisayar ve termostat); ViscoQuick (cihaza entegre bilgisayar ve yazılım ve entegre Peltier Sıcaklık Sistemi)

Numuneler: Karşılaştırmanın en işlevsel şekilde olabilmesi ve en geniş spektrumu sağlamak için dünya çapında en yaygın kullanılan nişasta çeşitleri kullanılmıştır: mısır nişastası, pirinç nişastası, patates nişastası, tapyoka nişastası ve buğday nişastası.

Analiz Parametreleri

Cihazlar Numune miktarı / Nişasta (gr.) Sıvı Numune Miktarı / Distile Su (gr.) Rotasyon Hızı (rpm) Ölçüm Aralığı (cmg.)
Viscograph-E 40 420 75 700
Micro Visco-Amylo-Graph 10 105 75 235
ViscoQuick 10 105 250 315

Tablo 1: Analiz parametreleri

Sıcaklık profilleri / Analiz zamanı:

Cihaz Sıcaklık profili Analiz zamanı (dk.)
Viscograph-E Başlangıç: 30°C; 1,5°C/dk. ısıtma hızı ile 93°C’ye kadar ısıtma; 93°C’de 15 dk. sabit sıcaklık; 1,5°C/dk. soğutma hızı ile 50°C’ye kadar soğutma; 50°C’de 15dk. sabit sıcaklık; 100
Micro Visco-Amylo-Graph Başlangıç: 30°C; 7,5°C/dk. ısıtma hızı ile 93°C’ye kadar ısıtma; 93°C’de 5 dk. sabit sıcaklık; 7,5°C/dk. soğutma hızı ile 50°C’ye kadar soğutma; 50°C’de 1 dk. sabit sıcaklık; 20
ViscoQuick Başlangıç: 30°C; 20°C/dk. ısıtma hızı ile 93°C’ye kadar ısıtma; 93°C’de 3 dk. sabit sıcaklık; 15°C/dk. soğutma hızı ile 50°C’ye kadar soğutma; 50°C’de 1dk. sabit sıcaklık; 10

Tablo 2: Sıcaklık profilleri / Analiz zamanı

Öncelikle yukarıda listelenen nişastalar, Viscograph-E, Micro Visco-Amylo-Graph ve ViscoQuick’in farklı analiz parametreleriyle başarıyla test edilmiştir. Üç cihaz arasındaki ölçüm sonuçlarının doğrudan olarak karşılaştırmak hem yanlıştır hem de mümkün değildir. Bunun nedenlerinden biri Şekil 1’de gösterildiği gibi farklı analiz süreleridir.

blank

Şekil 1: Mısır nişastası ile yapılan testler ViscoQuick’te (mavi), Micro Visco-Amylo-Graph’ta (kırmızı) ve Viscograph-E’de (yeşil) ile gösterilmiştir.
Analiz cihazlarını en iyi şekilde karşılaştırmak için, sonuçlar arasında önemli değerlendirme noktalarının bir korelasyon analizi yapılmalıdır. Şekil 2’de gösterilen A, B ve C değerlendirme noktaları, özellikle nişasta karekterizasyonu içindir.

Maks. A değerlendirme noktası: Nişasta granüllerinin çoğu ıslanmıştır/şişmiştir ve maksiumum hacime ulaşmıştır.

Min. B değerlendirme noktası: Nişasta granüllerinin kabukları yüksek hacim nedeniyle patlayarak açılır ve jelleşme meydana gelir.

C değerlendirme noktasının nihai değeri: Retrogradasyon oluşur.

blank

Şekil 2: Reolojik nişasta eğrisindeki önemli noktalar

Sonuçlar:

Tablo 3, A, B ve C değerlendirme noktaları için ViscoQuick ve Viscograph-E arasındaki belirnen katsayıyı göstermektedir. Benzer şekilde Tablo 4, ViscoQuick’le Micro Visco-Amylo-Graph’ı karşılaştırmaktadır. Tablolara ek olarak, korelasyonlar da Şekil 3 ve 4’te grafiksel olarak gösterilmiştir.

ViscoQuick ve Viscograph-E arasındaki doğrusal bir korelasyonu belirleme katsayısı:

Değerlendirme noktası R2
Maks. A değerlendirme noktası (BU) 0.994
Min. B değerlendirme noktası (BU) 0.973
C değerlendirme noktasının nihai değeri (BU) 0.845

blank

Şekil 3: ViscoQuick ve Viscograph-E arasındaki belirlenen katsayı grafiği

ViscoQuick ve Micro Visco-Amylo-Graph arasındaki doğrusal bir korelasyonu belirleme katsayısı:

Değerlendirme noktası R2
Maks. A değerlendirme noktası (BU) 0.987
Min. B değerlendirme noktası (BU) 0.979

blank

Şekil 4: ViscoQuick ve Micro Visco-Amylo-Graph arasındaki belirleme katsayısının grafiği

C değerlendirme noktasının nihai değeri, ViscoQuick ve Micro Visco-Amylo-Graph arasındaki korelasyonda dikkate alınmadı. Bunun neden, iki cihaz arasındaki farklı sıcaklık kontrol sistemi ve davranışlarıdır. Şekil 5’te görüleceği gibi, patentli ısıtma ve soğutma sistemi ile ViscoQuick optimum düzeyde daha hızlı bir soğutma hızına rağmen belirlenen ayar sıcaklığını muhafaza edebilir. Micro Visco-Amylo-Graph ile ise soğutma aşamasında ayarlanan sıcaklık ile gerçek sıcaklık arasında bir sapma vardır. Böylece, C değerlendirme noktasına göre iki ölçüm cihazının karşılaştırılmasında nihai değerin önemi yoktur.

blank

Şekil 5: Soğutma esnasında ViscoQuick ile Micro Visco-Amylo-Graph’ın sıcaklık kontrolü

Sonuç:

Yapılan analiz sonuçlarında üç farklı cihaz arasındaki sürdürülebilir ve güçlü bir korelasyon olduğu görülmüştür. Böylece 10 dakikalık bir analiz süresiyle bile, nişasta reolojik olarak karekterize edilebilir. Aynı zamanda sonuçlar geniş bir teknik özellik farklılığı olmasına rağmen Micro Visco-Amylo-Graph veya Viscograph-E ile karşılaştırılabilir.

Kaynak: Brabender