Mayonezin Akma Gerilimi Üzerindeki Yağ İçeriği Etkisinin İncelenmesi

Özet

Mayonezde Kalite Kontrol (QC) sürecinde yapılan standart görevlerden biri, orijinal kabında akma geriliminin belirlenmesidir. Bu ölçüm, kanatlı rotorun (vane rotor) ürünün bozulmamış yapısına tam dikey bir hareketle yerleştirilmesini gerektirir.

Verimli ve yüksek verimli QC ölçümleri için, kolay kaldırma fonksiyonuna sahip bir reometre, farklı kap tasarımlarına uyum sağlayabilen evrensel bir kap tutucu, ayrıca otomatik ölçüm, değerlendirme ve QC dokümantasyonu sağlayan yazılım rutinleri gereklidir.

Opsiyonel olarak, rotora paralel monte edilen bir sıcaklık sensörü, numune sıcaklığının da kaydedilmesine olanak tanır.

Gıdalardaki akma gerilimi, stabilite, ağız hissi ve işlenebilirlik gibi önemli malzeme özellikleriyle ilişkilidir ve bileşenler ile formülasyondan; özellikle de yağ içeriğinden etkilenir.

Şekil 1: HAAKE Viscotester iQ Reometre, monte edilmiş üniversal kap tutucu ve kanatlı rotor FL26-2 bıçakları (solda); üç kanatlı rotorlu üniversal kap tutucu: 4 bıçaklı rotorlar FL16 ve FL22 ile FL26-2 bıçakları (sağda).

Giriş

Mayonez, temel olarak bir yağ fazı ve asitli bir su fazı ile emülgatör içeren yarı katı bir yağ–su emülsiyonudur. Formülasyonlar; bileşim, doku ve tat açısından oldukça farklılık gösterir. Klasik tam yağlı mayonez, %80’e kadar yağ (yani yağ fazı) içerebilir. Buna karşılık, düşük yağlı veya yağsız mayonezler, artık klasik anlamda bir emülsiyon bile değildir.

Yağ içeriği azaldığında, tüketiciler tarafından kabul görecek bir doku elde edebilmek için formülasyonun yeniden ayarlanması ve ek bileşenler eklenmesi gerekir.

Ev yapımı mayonez genellikle bitkisel yağ, yumurta sarısı, sirke ve/veya limon suyu ile biber, tuz, hardal ve bazen şeker gibi aroma verici maddelerden oluşur. Endüstriyel mayonez ürünleri ise, modifiye nişasta, çekirdek zamkı (locust bean gum) veya guar zamkı gibi kıvam artırıcılar, renklendiriciler (örneğin beta-karoten) ve ek aroma maddeleri içerebilir.

Yağı azaltılmış ve light mayonez ürünlerinde genellikle daha yüksek su içeriği, yağı azaltılmış yoğurt veya diğer süt ürünleri, ksantan zamkı gibi kıvam artırıcılar ve yapay tatlandırıcılar kullanılır. Ayrıca, pektin gibi lif açısından zengin bileşenler, hem yağ ikamesi hem de doku kazandırma amacıyla kullanılabilir.

Akma gerilimi (yield stress), bir maddenin akmasını sağlamak için gereken minimum kesme gerilimi olarak tanımlanır. Akma gerilimi; ürünün dökülebilirliği, yayılabilirliği ve kaşıkla alınabilirliği ile ilgilidir ve ürün stabilitesinin tahmin edilmesinde kullanılır.

Mayonezin akma gerilimi (τ₀) formülasyona ve deneysel yönteme bağlı olarak yaklaşık 20 Pa (akışkan form) ile 300 Pa (kaşıkla alınabilir form) arasında değişebilir.

Bileşim açısından bakıldığında, akma gerilimi büyük ölçüde yağ içeriğine bağlıdır. Reolojik ölçüm yöntemleri bakımından, mutlak akma gerilimi belirlemede en doğru ve önerilen yöntem, Kontrollü Gerilme (CS) modunda yapılan plaka/plaka geometrisidir. Ancak bu yöntem, numunenin yapısının bozulmaması için dikkatli örnek hazırlama, taşıma ve yükleme gerektirir. Numunenin karıştırılması veya sıkıştırılması, bozulmamış yapının statik akma geriliminden, bozulmuş yapının daha düşük dinamik akma gerilimine geçişe neden olur.

Plaka/plaka, plaka/koni veya eşmerkezli silindir geometrilerinde yapılan ölçümler, numune yükleme ve denge aşamalarıyla birlikte örnek başına 10–20 dakika sürebilir. Bu nedenle, Kalite Kontrol (QC) uygulamalarında bu süre çok uzun olabilir.

Bunun yerine, orijinal kabında bozulmamış numune yapısıyla yapılan kanatlı rotor (vane rotor) ölçümleri, çok daha hızlı gerçekleştirilebildiği ve statik akma gerilimiyle ilişkili olduğu için genellikle tercih edilir. Ancak, vane rotor ölçümlerinde deneysel parametrelerin doğru seçimi kritik öneme sahiptir. Bu konu ilerleyen bölümlerde ayrıntılı olarak tartışılacaktır.

Genel olarak, 1 rpm’in altındaki dönme hızlarında yapılan Kontrollü Hız (CR) modundaki testler önerilmektedir.

Materyaller ve Yöntemler

Bu çalışmada akma gerilimi ölçümü, Kontrollü Hız (CR) modunda, Thermo Scientific™ HAAKE™ Viscotester™ iQ Reometre kullanılarak yapılmıştır. Cihaz, 4 kanatlı bir rotor (FL22) — kanat çapı 22 mm, yüksekliği 16 mm — ve evrensel kap tutucu (Şekil 1) ile donatılmıştır.

Aynı üreticiye ait, farklı yağ içeriklerine sahip üç endüstriyel mayonez ürünü incelenmiştir (Tablo 1).

Kapalı cam kap, açıldıktan sonra evrensel kap tutucuya sabitlenmiştir. HAAKE Viscotester iQ Reometre’nin manuel kaldırma fonksiyonu ve Thermo Scientific™ HAAKE™ RheoWin™ Yazılımının (Şekil 2) özellikleri kullanılarak, rotorun dönmesi engellenmiştir (eleman 1: CR modu = 0 s⁻¹) ve rotor dikey olarak, tekrarlanabilir bir pozisyon ve batma derinliğine indirilmiştir (kullanılan kap tipinin şekil ve boyutlarına göre).

Endüstriyel üretim tesislerinde yüksek hızda kavanoz veya tenekelere doldurulan ürünler, genellikle kap içindeki farklı bölgelerden alınan örnekler arasında malzeme özelliklerinde küçük farklılıklar gösterebilir — örneğin, kap tabanı, orta bölgesi veya duvarına yakın alanlardan alınan örneklerde.

Bu nedenle, karşılaştırılabilir ve tekrarlanabilir sonuçlar elde edebilmek için kanatlı rotor ölçümünün her seferinde aynı konumda (belirli bir kap tipi için sabitlenen pozisyonda) yapılması zorunludur.

Şekil 2: Ölçüm, otomatik değerlendirme ve dokümantasyon için HAAKE RheoWin ölçüm parametleri.

Kısa bir dengeleme ve toparlanma süresinin ardından (element 3), ölçüm başlatılmadan hemen önce toplam süre (t) sıfırlanmıştır (element 4). Daha sonra düşük bir dönme hızı uygulanmış ve belirlenen süre içinde belirli sayıda veri noktası kaydedilmiştir (element 5).

Otomatik değerlendirme ve kalite kontrol (QC) adımı (eleman 6: eğri değerlendirmesi) ile, kesme gerilimi (τ)zaman (t) grafiğindeki maksimum nokta belirlenmiş, ardından τ₀ (akma gerilimi) değerinin kullanıcı tarafından tanımlanan tolerans aralığında olup olmadığı kontrol edilmiştir (başarılı veya başarısız).

Son olarak, bir rapor oluşturulmuştur (eleman 7). Bu rapor, bir dosya olarak kaydedilebilir (örneğin PDF, JPEG veya TIFF formatında) veya doğrudan yazıcıya gönderilebilir.

Her bir örnek sınıfı için, en uygun rotor tipi ve dönme hızı, ön testlerle belirlenmelidir.

  • Daha küçük kanatlı rotorlar, daha güçlü dokuya ve daha yüksek akma gerilimine sahip numunelerde (örneğin fıstık ezmesi) kullanılır [5, 6].

  • Daha büyük rotorlar ise düşük viskoziteli ve düşük akma gerilimli örnekler için daha uygundur [8–10].

Bir sınıftaki tüm örnekler için uygun tek bir dönme hızı belirlemek amacıyla, farklı dönme hızları test edilmelidir (Şekil 3).

  • Çok yüksek dönme hızı, değerlendirilemeyen keskin bir tepe oluşturur (kırmızı üçgenler).

  • Çok düşük dönme hızı ise maksimum içermeyen asimptotik bir eğri verir (yeşil daireler).

  • Amaç, değerlendirilebilir bir maksimum oluşturan uygun dönme hızını (mavi dikdörtgenler) seçmektir.

En yüksek değerlendirilebilir maksimuma karşılık gelen dönme hızı, o örnek için en uygun hız olarak seçilmelidir.

Şekil 3: Yüksek (kırmızı üçgenler), orta (mavi dikdörtgenler) ve düşük dönme hızında (yeşil daireler) kanatlı rotor akma gerilimi ölçümlerinin şematik karşılaştırması.

Sonuçlar ve Tartışma
Formülasyondaki bileşimin akma gerilimine etkisi, geçmişte birçok araştırmanın konusu olmuştur. Bu çalışmalarda, kullanılan formülasyonun bileşenlerinin türü ve miktarına bağlı olarak farklı davranışlar gözlemlenmiştir.

Bu raporda test edilen üç mayonez örneği arasında, en yüksek yağ içeriğine sahip ürün (%22,5), ölçüm eğrisinde değerlendirilebilir bir maksimum elde edilmesi açısından en kritik numune olmuştur. Bu nedenle, yukarıda açıklanan ön test bu numune üzerinde farklı dönme hızlarında gerçekleştirilmiştir.

Uygun koşullar olarak 0,02 rpm ve 0,05 rpm hızları belirlenmiştir; bu iki hızda elde edilen akma gerilimi değerleri birbirine oldukça yakındır (95 Pa ve 96 Pa) — bkz. Şekil 4 ve Tablo 1.

Her iki dönme hızında da tüm numuneler ölçülmüştür (Şekil 5, Şekil 6 ve Tablo 1).

Ayrıca, 4 kanatlı rotor yaklaşık 85°–90° döndükten sonra, artık bozulmamış bir yapıya temas etmemektedir.

Şekil 4: %22,5 yağ içeriğine sahip mayonez ile 0,05 rpm (açık daireler) ve 0,02 rpm (dolu daireler) hızlarında kanatlı rotor akma gerilimi ölçümlerinin karşılaştırılması.

0.02 rpm’de elde edilen reolojik veriler (Şekil 6), 0.05 rpm’de yapılan ölçümlerde gözlemlenen eğilimi doğrulamaktadır. Beklendiği üzere, daha düşük dönme hızında, gerilme eğrisindeki maksimum noktalar daha geç bir zamanda ortaya çıkmakta ve ölçüm süresi daha uzun olmaktadır.

%10,5 ve %5,2 yağ içeriğine sahip örneklerde, 0.02 rpm hızında elde edilen değerlendirilmiş akma gerilimi değerleri, 0.05 rpm’dekilerden daha yüksek bulunmuştur.

Bu nedenle, bu üç numune için kalite kontrol (QC) kapsamında yapılacak akma gerilimi testlerinde, önerilen dönme hızı 0.02 rpm’dir.

Şekil 6: Üç farklı yağ içeriğine sahip mayonezler için 0,02 rpm’de kanatlı rotor akma gerilimi ölçümleri.

ChatGPT:

0,02 rpm’de toplanan reolojik veriler (Şekil 6), 0,05 rpm’de yapılan ölçümlerde gözlemlenen eğilimi doğrulamaktadır. Beklendiği gibi, daha düşük dönme hızında, gerilme eğrisindeki maksimum noktalar daha geç bir zamanda ortaya çıkmakta ve ölçüm süresi daha uzun olmaktadır.

%10,5 ve %5,2 yağ içeriğine sahip örneklerde, 0,02 rpm’de elde edilen akma gerilimi değerleri, 0,05 rpm’deki değerlerden daha yüksek bulunmuştur.

Bu nedenle, bu üç örneğin kalite kontrol (QC) amaçlı akma gerilimi testleri için önerilen dönme hızı 0,02 rpm’dir.

Tablo 1: Farklı yağ içerikli mayonezler için iki farklı dönme hızında belirlenen akma gerilimi sonuçları:

Yağ İçeriği (%) τ₀ (Pa) @ 0.02 rpm τ₀ (Pa) @ 0.05 rpm
22.5 95 96
10.5 126 118
5.2 144 127
ChatGPT:

Sonuçlar

Evrensel kap tutucu ve kanatlı rotor ile donatılmış HAAKE Viscotester iQ Reometre, macun benzeri malzemelerin orijinal kapları içinde verimli şekilde akma gerilimi (yield stress) kalite kontrol (QC) testlerinin yapılmasına olanak tanır.

Cihazın kullanışlı kaldırma (lift) fonksiyonu, hızlı ve tekrarlanabilir bir kullanım sağlar. Evrensel kap tutucu ile birlikte kullanıldığında, kanatlı rotorun numune içinde doğru konumlandırılmasını mümkün kılar.

HAAKE Viscotester iQ reometre, önceden tanımlanmış veya kullanıcıya özel ölçüm ve değerlendirme rutinleriyle bağımsız modda çalıştırılabileceği gibi, HAAKE RheoWin ölçüm ve değerlendirme yazılımı ile birlikte kullanıldığında, geçti/kaldı (pass/fail) değerlendirme kriterleri, veri depolama seçenekleri ve test sonuçlarının dokümantasyonu dahil olmak üzere tam QC rutinlerinin oluşturulmasına da olanak sağlar.

Bu çalışma, mayonezin akma geriliminin belirlenmesinde, kanatlı rotorla yapılan testlerde kayma gerilimi–zaman eğrisindeki maksimum değerin değerlendirilebileceğini göstermiştir.

Ayrıca, mayonezin akma geriliminin ürünün yağ içeriğine önemli ölçüde bağlı olduğu da ortaya konmuştur.

Kaynak: ThermoFisher HAAKE