Gıda Numunelerindeki İnorganik Kül Tayini

Gıda numunelerindeki mineral içeriğinin belirlenmesi için alternatif ve hızlı bir yöntem.

Giriş

Gıda numunelerinde yapılan kül tayini testi, genellikle mineral içeriğin değerlendirilmesinde kullanılır. Mineral bileşenler arasında potasyum, sodyum, kalsiyum ve magnezyum gibi büyük miktarlarda bulunan elementlerin yanı sıra alüminyum, demir, bakır, mangan veya çinko gibi daha küçük miktarlarda bulunan elementler ile arsenik, iyot, flor ve diğer iz elementler yer alır.

Kül içeriğinin belirlenmesi birkaç nedenle çok önemlidir. Gıdalardaki mineral içeriği, hem fiziko-kimyasal hem de beslenme açısından önemli bir rol oynar. Kül tayini analizi aynı zamanda gıdaların (örneğin buğday unu veya şeker üretimi gibi) arıtılma derecesinin kabul edilen bir göstergesidir, çünkü kül testi kepek ve embriyonun buğday tanesinin geri kalanından ayrılma verimliliğinin güvenilir bir göstergesidir.

Geleneksel araçlar, örneğin elektrikli mufla fırınları, kendine özgü bazı sınırlamalara sahiptir: uzun külleme süresi, uzun soğuma süresi, yüksek enerji tüketimi ve düşük aspirasyon verimliliği. Milestone PYRO sistemi, özel hızlı ısıtma/soğutma potalarıyla çalışan bir mikrodalga sisteminin tüm avantajlarını bünyesinde toplar ve külleme uygulamasını hızlı, kolay, etkili ve tamamen güvenli hâle getirir.

Resim 1 – Milestone PYRO Mikrodalga Kül Tayin Sistemi

Milestone PYRO, gıda kül tayini uygulamaları için uygun, gelişmiş bir mikrodalga mufla fırınıdır.

• Tam paslanmaz çelik kapıya sahiptir ve haznesi 70 litreden büyük bir hacme sahiptir. Bu sayede daha büyük muflaların kullanılmasına olanak tanır ve numune işleme kapasitesini artırır.

• İki adet 950 Watt’lık magnetron ile donatılmıştır; toplamda 1900 Watt güce ulaşarak piyasadaki en güçlü mikrodalga mufla fırın sistemini oluşturur.

• Ayrıca sistem, mikrodalgaları hazne boyunca eşit şekilde dağıtan döner difüzör kullanır. Bu sayede sıcaklık homojenliği sağlanır ve tekrarlanabilirliği önemli ölçüde iyileştirilir.

Resim 2 Milestone PYRO Yüksek numune verimli mufl sistemi

PYRO, analistlerin çok çeşitli numuneler üzerinde külleme testini gerçekleştirmesine olanak tanır.

• Özgün tasarımlı seramik mufla, mikrodalga radyasyonunun geçmesine izin verir ve bir silisyum karbür plakayı hızla ısıtır.

• Numune potaları, büyük ve temiz bir kuvars plaka üzerine yerleştirilir ve dahili egzoz sistemiyle bir hava akışı sağlanır.

• Her tür pota (metal, porselen, kuvars vb.) kullanılabilir. Bu testte ise Milestone UltraFAST potalar kullanılmıştır (Resim 3).

Resim 3 Milestone UltraFAST potalar

UltraFAST potalar, yenilikçi bir malzemeden üretilmiştir. Kimyasal ve termal olarak dirençli olmasına rağmen, numunelerin sabit bir hava akımıyla çevrelenmesine olanak tanır ve bu da külleme sürecini hızlandırır. Ayrıca, UltraFAST potaların 1000 °C’den oda sıcaklığına inmesi sadece 30 saniye sürmektedir.

Analitik Prosedür:
UltraFAST potalara, hassas şekilde tartılmış 4 g buğday unu ve 1 g BCR-380R (süt tozu) konulmuştur (ayrıntılar Tablo 1’de verilmiştir). Potalar başlangıçta sabit ağırlıkta olacak şekilde ön koşullandırma işlemine tabi tutulmuştur (UltraFAST potaların kısa soğuma süresi sayesinde bu ön koşullandırma adımının süresi kısalmaktadır)

Potalar burada PYRO mikrodalga kül tayini ünitesine yerleştirilmiş ve Tablo 2’de belirtilen mikrodalga programı ile 800 °C’de külleme işlemi uygulanmıştır.

No	Numune	Ağırlık (g)	Pota Tipi
1	Buğday unu	4.1817	UltraFAST
2	Buğday unu	4.2750	UltraFAST
3	Buğday unu	4.0142	UltraFAST
4	Buğday unu	4.2944	UltraFAST
5	Buğday unu	4.2140	UltraFAST
6	Süt Tozu (BCR-380R)	1.1099	UltraFAST
7	Süt Tozu (BCR-380R)	0.9580	UltraFAST
8	Süt Tozu (BCR-380R)	0.9984	UltraFAST

Tablo 1 – Numune türü, miktarı ve potalar hakkında ayrıntılar. Süt tozu, beklenen kül kalıntısı %6±0,13 olan sertifikalı bir standart malzemedir (BCR-380R).

Adım	Süre (dk:ss)	Sıcaklık (°C)	Güç (W)
1	00:25:00	550 °C	1800 W
2	00:30:00	550 °C	1800 W

Sonuçlar ve Tartışma

Numuneler tamamen külleştirilmiş ve inorganik materyalden oluşan beyaz bir kalıntı elde edilmiştir. Potalar tartılmış ve kalıntı yüzdesi yeniden hesaplanmıştır.

No	Numune	Pota (g)	Pota + Kalıntı (g)	Kalıntı (%)
1	Buğday unu	1.7464	1.7616	0.36
2	Buğday unu	1.8052	1.8254	0.47
3	Buğday unu	1.7800	1.7988	0.47
4	Buğday unu	1.6556	1.6753	0.46
5	Buğday unu	1.5836	1.6033	0.47

Tablo 3- Buğday unu sonuçları, kalıntıların %’si.

No	Numune	Pota (g)	Pota + Kalıntı (g)	Kalıntı (%)
6	Süt Tozu (BCR-380R)	1.8263	1.8920	5.92
7	Süt Tozu (BCR-380R)	1.9014	1.9590	6.01
8	Süt Tozu (BCR-380R)	1.7526	1.8120	5.95

Tablo 4- Beklenen kül kalıntısı %6±0,13 olan BCR-380R (Süt tozu) kül geri kazanım yüzdesi.

Sonuç

Milestone’un PYRO mikrodalga kül tayini sistemi, tüm numunelerin tek adımda çalıştırılmasına olanak tanıyarak işlemlerin verimliliğini ve performansını önemli ölçüde artırır.

Daha geniş mufla kapasitesi, daha hızlı ısıtma süresi ve UltraFAST potalar sayesinde, numune işleme verimliliği geleneksel elektrikli mufla sistemlerinden daha yüksektir.

Bu raporda sunulan sonuçlar, mufla içerisindeki mükemmel sıcaklık homojenliği sayesinde oldukça tekrarlanabilirdir. Ayrıca sertifikalı standart materyallerdeki geri kazanım değerleri, sertifika değerleri ile uyumludur.

Bu uygulama raporu, Milestone PYRO sisteminin gıda numunelerinin külleme işlemlerinde mükemmel bir araç olduğunu göstermektedir.

Referans: Milestone SRL