Ham Petrol Numunelerinde Kül İçeriği Tayini Metodu

Ham petrol ürünlerinin kalitesi hakkında bilgi sağlamak için alternatif ve hızlı bir yöntem.

Giriş

Ham petrol ürünlerinde bulunan kül oluşturucu maddelerin miktarı hakkında bilgi sahibi olmak, ürünün belirli bir uygulama için uygun olup olmadığını anlamak açısından önemlidir.

Kül, petrol rafinasyonunu etkileyebilen yağ veya suda çözünebilen metalik bileşiklerden kaynaklanabilir ve doğrudan partikül emisyonlarıyla ilişkili olabilir. Ham petrolün kül içeriği genellikle düşüktür; bu nedenle yeterince temsil edici miktarda numune ile çalışmak önemlidir.

Geleneksel araçlar, örneğin elektrikli mufla fırınları, bazı sınırlamalara sahiptir: uzun külleme süresi, uzun soğuma süresi ve yüksek enerji tüketimi.

Ayrıca, petrokimya ürünleri külleme sırasında yüksek miktarda duman üretir. Bu nedenle muflanın, etkili bir aspirasyon sistemiyle sürekli havalandırılması çok önemlidir.

Milestone PYRO sistemi, özel hızlı ısıtma/soğutma potalarıyla çalışan bir mikrodalga sisteminin tüm avantajlarını bir araya getirir ve külleme uygulamasını hızlı, kolay, etkili ve tamamen güvenli hâle getirir.

Resim 1 – Milestone PYRO Mikrodalga Kül Tayini Sistemi

Yeni Milestone PYRO, külleme uygulamaları için uygun, gelişmiş bir mikrodalga mufla fırınıdır.

• Tamamen paslanmaz çelik bir kapıya sahiptir ve 70 litreden büyük hazne hacmi sayesinde geniş muflaların kullanımına olanak tanır; bu da numune işleme kapasitesini artırır.

• Sistem, iki adet 950 Watt’lık magnetron ile donatılmıştır; toplamda 1900 Watt güç sağlayarak piyasadaki en güçlü mikrodalga mufla fırını sistemi olma özelliğini taşır.

• Ayrıca, hazne içerisinde mikrodalgaları eşit şekilde dağıtan döner difüzör ile donatılmıştır. Bu, sıcaklık homojenliğini garanti eder ve böylece tekrarlanabilirliği önemli ölçüde iyileştirir.

Resim 2 Milestone PYRO Yüksek numune verimli mufl sistemi

PYRO, analistlerin çok çeşitli numuneler üzerinde külleme testleri yapmasına olanak tanır.

• Özgün tasarımlı seramik mufla, mikrodalga radyasyonunun geçmesine izin vererek bir silisyum karbür plakanın sıcaklığını hızla yükseltir.

• Numune potaları, geniş ve temiz bir kuvars plaka üzerine yerleştirilir ve dahili egzoz sistemi sayesinde hava akışı sağlanır.

• Bu test için metal, porselen, kuvars vb. her tür pota kullanılabilir.

Analitik Prosedür:

• Dört adet seramik potaya, hassas şekilde tartılmış 10 g ham petrol numunesi konulmuştur (ayrıntılar Tablo 1’de verilmiştir).

• Potalar başlangıçta sabit ağırlığa gelene kadar ön koşullandırılmıştır.

• Daha sonra potalar PYRO mikrodalga külleme ünitesine yerleştirilmiş ve Tablo 2’de belirtilen mikrodalga programı ile 800 °C’de külleme işlemi gerçekleştirilmiştir.

No	Numune	Ağırlık (g)	Pota Tipi
1	Ham Petrol	10.7699	100 mL Seramik
2	Ham Petrol	10.3520	100 mL Seramik
3	Ham Petrol	9.8054	100 mL Seramik
4	Ham Petrol	10.8854	100 mL Seramik

Tablo 1 – Numune türü, miktarı ve potalar hakkında ayrıntılar.

Adım	Süre (dk:ss)	Sıcaklık (°C)	Güç (W)
1	00:40:00	775 °C	1800 W
2	00:30:00	775 °C	1800 W

Tablo 2 – PYRO mikrodalga külleme programı

Sonuç ve Tartışma

Numuneler tamamen küle dönüştürüldü ve inorganik maddeden oluşan beyaz bir kalıntı elde edildi. Eşarplar tartıldı ve kalıntı yüzdesi yeniden hesaplandı.

No	Numune	Pota (g)	Pota + Kalıntı (g)	Kalıntı (%)
1	Ham Petrol	49.3568	49.3945	0.35
2	Ham Petrol	49.2256	49.2608	0.34
3	Ham Petrol	51.6369	51.6702	0.34
4	Ham Petrol	49.0354	49.0757	0.37

Tablo 3- Elde edilen sonuçlar, kalıntıların %’si

Sonuç

Milestone’un PYRO mikrodalga külleme sistemi, tüm numunelerin tek adımda çalıştırılabilmesine imkân tanıyarak kullanıcılar için tam güvenli bir çalışma ortamı sunar.

Daha geniş mufla kapasitesi ve daha hızlı ısıtma özellikleri sayesinde, numune işleme verimliliği geleneksel elektrikli mufla sistemlerinden daha yüksektir. Bu da PYRO’yu yoğun iş akışına sahip tüm laboratuvarlar için mükemmel bir çözüm haline getirir.

Bu raporda sunulan sonuçlar, mufla içerisindeki mükemmel sıcaklık homojenliği sayesinde oldukça tekrarlanabilirdir. Ayrıca, PYRO sistemine entegre edilen güçlü aspirasyon sistemi sayesinde tüm dumanlar tamamen uzaklaştırılmıştır.

Buna ek olarak, kısa sürede yüksek sıcaklıklara ulaşabilme özelliği, Milestone PYRO’yu petrokimya numuneleri için uygun bir sistem hâline getirmektedir.

Referans: Milestone SRL