Termoplastik Maddelerde Kül Tayini için ASTM D5630 Standart Test Metodu

Polimer bileşik numunelerindeki inorganik kalıntıların ölçümü için alternatif ve hızlı bir yöntem.

Giriş

Polimerler, çok geniş bir fiziksel özellik yelpazesine sahip büyük bir bileşik sınıfını temsil eder. Çoğu polimer üreticisinin kalite kontrol laboratuvarı, polimer numunelerindeki inorganik kalıntıların ölçümü için ASTM D5630 standardına başvurur.

Plastiklerdeki inorganik kalıntılar; antiblok katkılar, dolgu maddeleri, takviye malzemeleri, katalizör kalıntıları, renklendiriciler vb. olabilir. Bunların nicel miktarları, üretim sürecinin önemli değişkenlerindendir.

ASTM D5630, çok çeşitli termoplastik malzemelerin inorganik içeriklerinin nicel değerlendirilmesi için özel bir külleme yöntemi tanımlar.

Geleneksel araçlar, örneğin elektrikli mufla fırınları, bazı sınırlamalara sahiptir: uzun külleme süresi, uzun soğuma süresi, yüksek enerji tüketimi ve düşük aspirasyon verimliliği.

Milestone PYRO sistemi, özel hızlı ısıtma/soğutma potalarıyla çalışan bir mikrodalga sisteminin tüm avantajlarını bir araya getirir ve külleme uygulamasını hızlı, kolay, etkili ve tamamen güvenli hâle getirir.

Resim 1 – Milestone PYRO Mikrodalga kül tayini sistemi

Milestone PYRO, külleme uygulamaları için uygun, gelişmiş bir mikrodalga mufla fırınıdır.

• Tamamen paslanmaz çelik kapıya sahiptir ve 70 litreden büyük hazne hacmi, geniş muflaların kullanılmasına olanak tanır; bu da numune işleme kapasitesini artırır.

• Sistem, iki adet 950 Watt’lık magnetron ile donatılmıştır; toplamda 1900 Watt güç sağlayarak piyasadaki en güçlü mikrodalga mufla fırını olma özelliğini taşır.

• Ayrıca, hazne içerisinde mikrodalgaları eşit şekilde dağıtan döner difüzör kullanır. Bu özellik, sıcaklık homojenliğini garanti eder ve böylece tekrarlanabilirliği (reproducibility) önemli ölçüde artırır.

Resim 2 Milestone PYRO Ultra hızlı ısıtma mufla sistemi

UltraFAST kurulumlu PYRO, son derece hızlı bir ısıtma hızına sahiptir.

• Oda sıcaklığından başlayarak yalnızca 10 dakika içinde 800 °C gibi tipik bir külleme sıcaklığına ulaşabilir!

• Bu özellik, sistemi gece boyunca çalıştırma gerekliliğini ortadan kaldırır ve elektrikli dirençli fırınlarda görülen uzun ısınma sürelerini önler, böylece enerji tüketimini ve maliyetleri önemli ölçüde azaltır.

• 5’e kadar pota, seramik bir tepsi üzerine yerleştirilir ve mikrodalga çalışması tamamlandığında mufladan kolayca çıkarılabilir.

• Her tür pota (metal, porselen, kuvars vb.) kullanılabilir. Bu testte ise Milestone UltraFAST potalar tercih edilmiştir (Bkz. Resim 2).

Resim 3 Milestone UltraFAST potalar

UltraFAST potalar, yenilikçi bir malzemeden üretilmiştir. Bu malzeme kimyasal ve termal olarak dayanıklı olmasına rağmen, numunelerin sürekli bir hava akımıyla çevrelenmesine olanak tanır ve bu da külleme sürecini hızlandırır.

Ayrıca, UltraFAST potaların 1000 °C’den oda sıcaklığına inmesi sadece 30 saniye sürmektedir.

Analitik Prosedür

ASTM D5630, numune miktarı ve külleme sıcaklığına dair ayrıntılarla birlikte iki farklı prosedürü (Prosedür A ve B) tanımlar.

Bu çalışmada, 4 g polipropilen numune, dört adet UltraFAST potaya hassas bir şekilde tartılmıştır (ayrıntılar Tablo 1’de verilmiştir).

Potalar başlangıçta sabit ağırlığa ulaşacak şekilde ön koşullandırılmıştır (UltraFAST potaların kısa soğuma süresi sayesinde bu adımın süresi kısaltılmıştır).

Ardından potalar, PYRO mikrodalga külleme ünitesine yerleştirilmiş ve Tablo 2’de belirtilen mikrodalga programı ile 800 °C’de külleme işlemi gerçekleştirilmiştir.

No	Numune	Ağırlık (g)	Pota Tipi
1	Polipropilen	4.0438	UltraFAST
2	Polipropilen	4.0500	UltraFAST
3	Polipropilen	4.0019	UltraFAST
4	Polipropilen	3.9821	UltraFAST

Tablo 1 – Numune türü, miktarı ve potalar hakkında ayrıntılar. Numune miktarı, ASTMD5630’un Tablo X1.1 veya X1.2’ye uygun olmalıdır.

Adım	Süre (dk:ss)	Sıcaklık (°C)	Güç (W)
1	00:10:00	800 °C	1800 W
2	00:05:00	800 °C	1800 W

Tablo 2 – PYRO mikrodalga külleme programı

Sonuçlar ve Tartışma

Numuneler tamamen külleştirilmiş ve inorganik maddeden oluşan beyaz bir kalıntı elde edilmiştir. Potalar tartılmış ve kalıntı yüzdesi yeniden hesaplanmıştır.

No	Numune	Pota (g)	Pota + Kalıntı (g)	Kalıntı (%)
1	Polipropilen	1.9635	2.1297	4.11
2	Polipropilen	1.7601	1.9265	4.11
3	Polipropilen	1.5908	1.7553	4.11
4	Polipropilen	1.8646	2.0283	4.11

Tablo 3- Elde edilen sonuçlar, kalıntıların %’si

Sonuç

Milestone’un PYRO mikrodalga külleme sistemi, tüm numunelerin tek adımda çalıştırılabilmesine imkân tanıyarak kullanıcılar için tam güvenli bir çalışma ortamı sağlar.

Daha hızlı ısıtma özelliği ve UltraFAST potalar sayesinde, numune işleme verimliliği geleneksel elektrikli mufla sistemlerine göre daha yüksektir.

Bu raporda sunulan sonuçlar, mufla içerisindeki mükemmel sıcaklık homojenliği sayesinde yüksek derecede tekrarlanabilirlik göstermektedir.

Ayrıca, kısa sürede yüksek sıcaklıklara ulaşabilme özelliği, Milestone PYRO’yu ASTM D5630 yöntemine uygun uygulamalar için ideal sistem hâline getirmektedir.

Kaynak: Milestone SRL