Termoplastik Maddelerde Kül Tayini için ASTM D5630 Standart Test Metodu

Polimer bileşik numunelerindeki inorganik kalıntıların ölçümü için alternatif ve hızlı bir yöntem.

Giriş

Polimerler, çok geniş bir fiziksel özellik yelpazesine sahip geniş bir bileşik sınıfını temsil eder. Çoğu polimer üreticisinin kalite kontrol laboratuvarı, polimer numunelerindeki inorganik kalıntıların ölçümü için ASTM D5630 standardına güvenmektedir.

Plastiklerdeki inorganik kalıntılar; antiblok katkılar, dolgu maddeleri, takviye malzemeleri, katalizör kalıntıları, renklendiriciler vb. olabilir. Bunların nicel miktarları, üretim sürecinin önemli değişkenlerindendir.

ASTM D5630, farklı termoplastik malzemelerin inorganik içeriklerinin nicel değerlendirilmesi için özel bir külleme yöntemini tanımlar.

Geleneksel araçlar, örneğin elektrikli mufla fırınları, bazı sınırlamalara sahiptir: uzun külleme süresi, uzun soğuma süresi, yüksek enerji tüketimi ve düşük aspirasyon verimliliği.

Milestone PYRO sistemi, özel hızlı ısıtma/soğutma potalarıyla çalışan bir mikrodalga sisteminin tüm avantajlarını bir araya getirir ve külleme uygulamasını hızlı, kolay, etkili ve tamamen güvenli hâle getirir.

Resim 1 – Milestone PYRO Mikrodalga kül tayini sistemi

Milestone PYRO, külleme uygulamaları için uygun, gelişmiş bir mikrodalga mufla fırınıdır.

• Tamamen paslanmaz çelik bir kapıya sahiptir ve 70 litreden büyük hazne hacmi sayesinde geniş muflaların kullanımına imkân tanır; bu da numune işleme kapasitesini artırır.

• İki adet 950 Watt’lık magnetron ile donatılmıştır; toplamda 1900 Watt güç sağlayarak piyasadaki en güçlü mikrodalga mufla fırını sistemi olma özelliğini taşır.

• Ayrıca sistem, hazne boyunca mikrodalgaları eşit şekilde dağıtan döner difüzör ile donatılmıştır. Bu sayede sıcaklık homojenliği sağlanır ve tekrarlanabilirlik önemli ölçüde iyileştirilir.

Resim 2 Milestone PYRO Yüksek numune verimli mufl sistemi

PYRO, analistlerin çok çeşitli numuneler üzerinde külleme testini gerçekleştirmesine olanak tanır.

• Özgün tasarımlı seramik mufla, mikrodalga radyasyonunun geçmesine izin verir ve bir silisyum karbür plakayı hızla ısıtır.

• Numune potaları, geniş ve temiz bir kuvars plaka üzerine yerleştirilir ve dahili egzoz sistemiyle bir hava akışı sağlanır.

• Bu test için metal, porselen, kuvars vb. her tür pota kullanılabilir. Bu çalışmada ise Milestone UltraFAST potalar kullanılmıştır (Bkz. Resim 2).

Resim 2 Milestone UltraFAST potalar.

UltraFAST potalar, yenilikçi bir malzemeden üretilmiştir. Kimyasal ve termal olarak dayanıklı olmasına rağmen, numunelerin sürekli bir hava akımıyla çevrelenmesine olanak tanır ve bu da külleme sürecini hızlandırır. Ayrıca, UltraFAST potaların 1000 °C’den oda sıcaklığına inmesi sadece 30 saniye sürmektedir.

Analitik Prosedür

ASTM D5630, numune miktarı ve külleme sıcaklığına dair ayrıntılarla birlikte iki farklı prosedür (Prosedür A ve B) tanımlar.

Bu çalışmada, 10 g polipropilen numune, dört adet UltraFAST potaya hassas şekilde tartılmıştır (ayrıntılar Tablo 1’de verilmiştir).

Potalar başlangıçta sabit ağırlığa ulaşacak şekilde ön koşullandırılmıştır (UltraFAST potaların kısa soğuma süresi sayesinde bu ön koşullandırma adımının süresi azaltılmıştır).

Daha sonra potalar, PYRO mikrodalga külleme ünitesine yerleştirilmiş ve Tablo 2’de belirtilen mikrodalga programı ile 800 °C’de külleme işlemi uygulanmıştır.

No	Numune	Ağırlık (g)	Pota Tipi
1	Polipropilen	10.0254	UltraFAST
2	Polipropilen	10.0341	UltraFAST
3	Polipropilen	10.0506	UltraFAST
4	Polipropilen	10.0054	UltraFAST

Tablo 1 – Numune türü, miktarı ve potalar hakkında ayrıntılar. Numune miktarı, ASTMD5630’un Tablo X1.1 veya X1.2’ye uygun olmalıdır.

Adım	Süre (dk:ss)	Sıcaklık (°C)	Güç (W)
1	00:40:00	800 °C	1800 W
2	00:05:00	800 °C	1800 W

Tablo 2 – PYRO mikrodalga külleme programı

Sonuç ve Tartışma

Numuneler tamamen külleştirilmiş ve inorganik maddeden oluşan beyaz bir kalıntı elde edilmiştir. Potalar tartılmış ve kalıntı yüzdesi yeniden hesaplanmıştır.

No	Numune	Pota (g)	Pota + Kalıntı (g)	Kalıntı (%)
1	Polipropilen	1.5983	2.0113	4.12
2	Polipropilen	1.9627	2.3761	4.12
3	Polipropilen	1.9863	2.4024	4.14
4	Polipropilen	1.7746	2.1868	4.12

Tablo 3- Elde edilen sonuçlar, kalıntıların %’si

Sonuç

Milestone’un PYRO mikrodalga külleme sistemi, tüm numunelerin tek adımda çalıştırılabilmesine imkân tanıyarak kullanıcılar için tam güvenli bir çalışma ortamı sağlar.

Daha geniş mufla kapasitesi, daha hızlı ısıtma özelliği ve UltraFAST potalar sayesinde numune işleme verimliliği, geleneksel elektrikli mufla sistemlerinden daha yüksektir. Bu da PYRO’yu, yoğun iş akışına sahip tüm laboratuvarlar için mükemmel bir çözüm haline getirir.

Bu raporda sunulan sonuçlar, mufla içerisindeki mükemmel sıcaklık homojenliği sayesinde oldukça tekrarlanabilir niteliktedir.

Ayrıca, kısa sürede yüksek sıcaklıklara ulaşabilme özelliği, Milestone PYRO’yu ASTM D5630 standardına uygun uygulamalar için ideal bir sistem hâline getirmektedir.

Kaynak: Milestone SRL